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硝化工藝控制（屬重點(diǎn)監(jiān)管的危險(xiǎn)工藝）

一、工藝簡(jiǎn)介

       硝化是有機(jī)化合物分子中引入硝基（-NO2）的反應(yīng)，最常見的是取代反應(yīng)。硝化方法可分成直接硝化法、間接硝化法和亞硝化法，分別用于生產(chǎn)硝基化合物、硝胺、硝酸酯和亞硝基化合物等。涉及硝化反應(yīng)的工藝過程為硝化工藝。

二、工藝危險(xiǎn)特點(diǎn) 

（1）反應(yīng)速度快，放熱量大。大多數(shù)硝化反應(yīng)是在非均相中進(jìn)行的，反應(yīng)組分的不均勻分布容易引起局部過熱導(dǎo)致危險(xiǎn)。尤其在硝化反應(yīng)開始階段，停止攪拌或由于攪拌葉片脫落等造成攪拌失效是非常危險(xiǎn)的，一旦攪拌再次開動(dòng)，就會(huì)突然引發(fā)局部激烈反應(yīng)，瞬間釋放大量的熱量，引起爆炸事故；

（2）反應(yīng)物料具有燃爆危險(xiǎn)性；

（3）硝化劑具有強(qiáng)腐蝕性、強(qiáng)氧化性，與油脂、有機(jī)化合物（尤其是不飽和有機(jī)化合物）接觸能引起燃燒或爆炸；

（4）硝化產(chǎn)物、副產(chǎn)物具有爆炸危險(xiǎn)性。

三、典型工藝

（1）直接硝化法

• 丙三醇與混酸反應(yīng)制備硝酸甘油；

• 氯苯硝化制備鄰硝基氯苯、對(duì)硝基氯苯；

• 苯硝化制備硝基苯；

• 蒽醌硝化制備 1-硝基蒽醌；

• 甲苯硝化生產(chǎn)三硝基甲苯（俗稱梯恩梯，TNT）；

• 丙烷等烷烴與硝酸通過氣相反應(yīng)制備硝基烷烴等。

（2）間接硝化法

• 苯酚采用磺?；娜〈趸苽淇辔端岬?。

（3）亞硝化法

• 2-萘酚與亞硝酸鹽反應(yīng)制備 1-亞硝基-2-萘酚；

• 二苯胺與亞硝酸鈉和硫酸水溶液反應(yīng)制備對(duì)亞硝基二苯胺等。 

四、重點(diǎn)監(jiān)控工藝參數(shù)

1. 硝化反應(yīng)釜內(nèi)溫度、攪拌速率；

2. 硝化劑流量；

3. 冷卻水流量；

4. pH值；

5. 硝化產(chǎn)物中雜質(zhì)含量；

6. 精餾分離系統(tǒng)溫度；

7. 塔釜雜質(zhì)含量等。

五、安全控制的基本要求 

1. 反應(yīng)釜溫度的報(bào)警和聯(lián)鎖；

2. 自動(dòng)進(jìn)料控制和聯(lián)鎖；

3. 緊急冷卻系統(tǒng)；

4. 攪拌的穩(wěn)定控制和聯(lián)鎖系統(tǒng)；

5. 分離系統(tǒng)溫度控制與聯(lián)鎖；

6. 塔釜雜質(zhì)監(jiān)控系統(tǒng)；安全泄放系統(tǒng)等。

六、宜采用的控制方式 

1. 將硝化反應(yīng)釜內(nèi)溫度與釜內(nèi)攪拌、硝化劑流量、硝化反應(yīng)釜夾套冷卻水進(jìn)水閥形成聯(lián)鎖關(guān)系，在硝化反應(yīng)釜處設(shè)立緊急停車系統(tǒng)，當(dāng)硝化反應(yīng)釜內(nèi)溫度超標(biāo)或攪拌系統(tǒng)發(fā)生故障，能自動(dòng)報(bào)警并自動(dòng)停止加料。分離系統(tǒng)溫度與加熱、冷卻形成聯(lián)鎖，溫度超標(biāo)時(shí)，能停止加熱并緊急冷卻。

2. 硝化反應(yīng)系統(tǒng)應(yīng)設(shè)有泄爆管和緊急排放系統(tǒng)。

本工藝多采用DCS系統(tǒng)來實(shí)現(xiàn)工藝參數(shù)的監(jiān)控與控制。

DCS工藝流程圖如下：

硝化反應(yīng)DCS機(jī)柜室現(xiàn)場(chǎng)圖：

硝化反應(yīng)SIS機(jī)柜室現(xiàn)場(chǎng)圖：